摘 要:主要研究了钴块镀镍层金相检验试样的制备方法,分别探讨了镶嵌方法、镶样材料、取 样方法对金相检验试样质量的影响。结果表明:热镶嵌镀层试样质量较好;采用具有边缘保护作用 的电木粉镶制试样质量0好;镀铜电火花线切割镀层试样容易使镀层脱落,整体镶嵌方法可以避免产生 这种现象。钴块镀镍层金相检验试样制备的0佳方案是采用具有边缘保护作用的普通电木粉整体 热镶嵌。

关键词:金相检验;镀镍层;钴块;电木粉;试样镀铜制备;镶嵌

中图分类号:TG115.21+1.2 文献标志码:A 文章编号:1001-4012(2022)08-0013-03

钴棒中的 Co-59在反应堆运行时吸收中子,生 成具有一定比活度的 Co-6镀铜0放射源,可作为医疗和 工业用辐照源。钴块电镀是钴调节棒组件试制项目 中的核心部分,是在烧结钴块表面均匀地镀上一定 厚度的 镍 层,可 起 到 防 腐 蚀、防 污 染 等 效 果,在 Co-60的封装镀铜和使用中具有重要意义。钴块镀镍层 与基体结合质量的好坏、镀镍层的质量及镀镍层的 厚度都会直接影响反应堆的使用安全性和 Co-60分 装用热室的使用寿命,因此对钴块镀镍层与基体的 结合质量、镀镍层的质量镀铜及其厚度的检测显得格外 重要。钴块镀镍层金相检验试样制备方法直接影响 金相检验结果的准确性。笔者从镶嵌方法、镶嵌材 料和取样方法3个方面对钴块镀镍层金相检验试样 制备质量的影响进行了研究,制定了合适的镀铜钴块镀 镍层金相检验试样的制备方法。

1 试样制备方案

镀镍层钴块为6.2 mm×25.1 mm(直径×高) 的圆柱体[1-7],确定镶嵌方法后再对热镶嵌时不同型 号的电木 粉 进 行 研 究,0 后 对镀铜 不 同 取 样 方 法 进 行 分析。

冷镶嵌:采用环氧树脂加固化剂作为镶嵌材料, 操作时先用有机玻璃管在试样周围制作一个模壁, 再将已搅拌均匀的镶嵌料注入模内,在室温(25 ℃)下或烘箱内固化。镶嵌镀铜材料为环氧树脂、邻苯二甲 酸二丁酯和四乙撑五胺,其中环氧树脂为基体材料, 具有不腐蚀、绝缘和应力小的优点,邻苯二甲酸二丁 酯为基体材料稀释剂,可使基体材料韧性增加,四乙 撑五胺易使基体材料凝固。室温固镀铜化24h左右。

热镶嵌:将电木粉和镀层试样放入镶样机,设定 保 温 时 间 为 4 min,压 力 为 20 psi(1 psi= 6.895kPa),温度为150 ℃,对镀层试样进行镶嵌。

热镶嵌3种电镀铜木粉型号及其性质如表1所示。

取样方法:整体取样,用电火花线切割机将镀镍 试样沿垂直端面方向,在中心处纵向切开[8-9]。

2 试样制备过程

钴块镀镍层金相检验试样制备步骤为:取样、镶 嵌、磨制、抛光和化学镀铜侵蚀。将镶嵌的钴块镀镍层试 样沿纵剖面依次用180 # 水砂纸粗磨和2000 # 水砂 纸细磨,然后用 W1型金刚石研磨膏将试样机械抛 光至表面光滑无划痕,边缘没有倒角。磨制时要保 证用力均匀,试样整镀铜个截面要同时磨制。研磨操作 方向与镀层表面呈45°角,每更换一次砂纸,研磨方 向应与前次方向呈90°,保证镀层和工件基体之间 不分离。将钴块镀镍层试样机械抛光,抛光过程中 不要频繁更换试样方位,以免造镀铜成镀层脱落,抛光时 连续加清水短时抛光。

3 不同制备方法对比

3.1 不同镶嵌方法的对比

镀层试样经冷镶嵌后,在常温、常压下硬化成透 明固体状。环氧树脂硬化后的收缩率很低,对各种 材料的附着性很好,但硬化镀铜所需时间很长,在室温下 需硬化24h。如果只硬化6~7h,环氧树脂硬化不 完全,无法显示镀层的真实组织,则不能进行有效检 验。冷镶嵌时不同硬化情况下试样的微观形貌如 图1所示。

热镶嵌时镀层试样的微观形镀铜貌如图2所示,和冷镶嵌相比,热镶嵌所需的时间较短,不存在硬化不 完全的现象,但不同性质的电木粉对试样显微组织 真实显示的影响也存在差别。

3.2 不同镶嵌材料的对比

3种不同型号电木粉热镶嵌试样的宏观形貌镀铜如 图3所示,其微观形貌如图4所示,由图4可知:2 # 和3 # 电木粉镶嵌试样的镀层微观形貌正常,而1 # 电木粉镶嵌试样的镀层微观形貌出现异常。2 # 电 木粉镶嵌试样在制备过程中,发现其镶嵌材料镀铜硬度 很高,需要7~8张180 # 水砂纸才能满足试样磨制 要求,不仅 浪 费 砂 纸,而 且 试 样 的 制 备 时 间 也 长。 3 # 电木粉镶嵌试样在制备过程中只需1张180 # 的 SiC水镀铜砂纸就可以满足试样磨制要求。对比3种镶 嵌材料的优缺点,0佳选择为3 # 电木粉。2 # 和3 # 电木粉属于热固性树脂,都含有一种增强剂填料。 热固性树脂在成型过程中,在150~160 ℃下经过 数镀铜分钟后,其会形成一种不会熔化的产物,直到被 加热到树脂烧焦。2 # 电木粉具有优异的边缘保护特性,对强腐蚀剂、溶剂和加热的腐蚀剂都有较好 的抗腐蚀性,为硬质热镶料,价格更高。3 # 电木粉 为热固性镶镀铜样粉,适合于普通样品的镶嵌,具有边 缘保护特性,属于普通热镶料。1 # 电木 粉 虽 然 也 具有边缘保护作用,但属于热塑性树脂,在成型过 程中只发生物理变化而没有化学变化。这一过程 可以重复进行,也镀铜就是说,当到达软化温度时热塑 性树脂就会流动。

3.3 不同取样方法的对比

因为需要观察钴块镀镍层圆柱试样的纵剖面中 心位置的镀层厚度,所以选择整体取样和纵向切开 两种方式。镀铜纵向切开就是用电火花线切割机将镀层 试样沿垂直端面方向在中心处纵向切开。整体取样 就是将试样进行整体镶嵌然后磨制;为了节省试样 的磨制时间,将镀层试样用电火花线切割的方式沿 纵剖面切去小于一半的部分,镀铜然后再进行镶嵌制备。 在同一批次试样中,线切割后镶嵌试样出现不同程 度的镀层崩裂现象[见图5a)],不同取样方法时试 样的微观形貌如图5所示。

4 结论

(1)冷镶嵌时间长,检测时容易出现假象;热镶 嵌镀镀铜层试样的检验效果较好。

(2)用具有边缘保护作用的普通电木粉(3 # )镶 嵌试样能真实显示镀层组织。

(3)线切割取样后,会造成镀层崩裂,而整体镶 嵌则可避免发生这种现象。

综上所述,钴块镀镍层金相检验试镀铜样制备的0 佳方式是采用具有边缘保护作用的普通电木粉整体 热镶嵌。

参考文献:

[1] 黄志锋,廖寄乔,廖 常 柏.烧 结 金 属 材 料 的 金 相 制 样 [J].理化检验(物理分册),2000,36镀铜(1):21-23.

[2] 陈燕,翁厚禄.燃气轮机热部件扩散涂层的金相样品 制备[J].理 化 检 验 (物 理 分 册),2008,44(11):617- 618.

[3] 魏建忠,宗斌,王国红.钕铁镀铜硼磁性材料金相样品的制 备方法[J].物理测试,2006,24(5):61-62.

[4] 李惠娥,王二平,宗斌.检验表层组织结构的金相样品 的镶嵌技巧[J].理化检验(物理分册),2002,38(8)镀铜: 366-367.

[5] 王荣.机械装备的失效分析(续前)第4讲 金相分析 技术(下)[J].理 化 检 验 (物 理 分 册),2017,53(4): 225-234.

[6] 陈兴元,陈亚彪.钢铁镀铜零件 Ni-Fe-W 镀层的金相试样 制备[J].理 化 检 验 (物 理 分 册),1999,35(12):547- 548.

[7] 贺红梅,李立明.电厂金属材料的金相制样[J].沈阳 工程学院学报镀铜(自然科学版),2002(3):58-60.

[8] 谢善,全琼蕊,李欣.多孔镍-石墨热喷涂涂层的金相 制备技术[J].理 化 检 验 (物 理 分 册),2018,54(7): 499-503,522镀铜.

[9] 谷秀锐,孙江欢,罗扬,等.金相试样制备技巧及具体 方法[J].理化检验(物理分册),2021,57(1):5-7,14.

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